Praktikum Kimia analisis terpadu: September 2013

Nama Lengkap : Ahmad Fadli Djamil

Kelas/Kelompok : IIIc/C1.1

Nis : 114621

Tanggal Mulai : 02 september 2013

Tanggal Selesai : 02 September 2013

Judul Penetapan : Penetapan Bilangan Peroksida

Tujuan Penetapan : Untuk menguji ketengikan minyak/lemak

Dasar Prinsip : Bilangan peroksida sebagai jumlah asam lemak teroksidasi ditentukan berdasarkan jumlah iodine(I₂) yang terbentuk dari reaksi peroksida dalam minyak dengan ion Iodine (I^-) yang sebanding dengan kadar peroksda sample

eaksi : 1. R-OOH + 2KI + H₂O ===> R-OH + I₂ + 2KOH

2. I₂+ 2Na₂S₂O₃ ====> 2NaI + Na₂S₄O₆

Landasan Teori :

Angka peroksida atau bilangan peroksida merupakan suatu metode yang biasa digunakan untuk menentukan degradasi minyak atau untuk menentukan derajat kerusakan minyak.

Bilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasi Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angka peroksida adalah dengan metoda titrasi iodometri. Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi iodometri.

Salah satu parameter penurunan mutu minyak goreng adalah bilangan peroksida. Pengukuran angka peroksida pada dasarnya adalah mengukur kadar peroksida dan hidroperoksida yang terbentuk pada tahap awal reaksi oksidasi lemak. Bilangan peroksida yang tinggi mengindikasikan lemak atau minyak sudah mengalami oksidasi, namun pada angka yang lebih rendah bukan selalu berarti menunjukkan kondisi oksidasi yang masih dini. Angka peroksida rendah bisa disebabkan laju pembentukan peroksida baru lebih kecil dibandingkan dengan laju degradasinya menjadi senyawa lain, mengingat kadar peroksida cepat mengalami degradasi dan bereaksi dengan zat lain Oksidasi lemak oleh oksigen terjadi secara spontan jika bahan berlemak dibiarkan kontak dengan udara, sedangkan kecepatan proses oksidasinya tergantung pada tipe lemak dan kondisi penyimpanan. Minyak curah terdistribusi tanpa kemasan, paparan oksigen dan cahaya pada minyak curah lebih besar dibanding dengan minyak kemasan. Paparan oksigen, cahaya, dan suhu tinggi merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi oksidasi. Penggunaan suhu tinggi selama penggorengan memacu terjadinya oksidasi minyak. Kecepatan oksidasi lemak akan bertambah dengan kenaikan suhu dan berkurang pada suhu rendah.

Peroksida adalah larutan berair dari hidrogen peroksida (HOOH or H2O2), senyawa yang dijual sebagai disinfektan atau pemutih ringan. Biasanya hidrogen peroksida yang dijual secara komersial adalah larutan encer yang berisi sedikit stabilizer, dalam botol kaca atau polietilena untuk menurunkan tingkat dekomposisi. 6% (w/v) hidrogen peroksida dapat merusak kulit, menimbulkan bisul-bisul putih yang disebabkan oleh gelembung oksigen.

Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Keberadaan cahaya dan logam berperan dalam proses pengambilan hidrogen tersebut. Radikal bebas yang terbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru.

Peroksida dapat mempercepat proses timbulnya bau tengik dan flavor yang tidak dikehendaki dalam bahan pangan. Jika jumlah peroksida lebih dari 100 meq peroksid/kg minyak akan bersifat sangat beracun dan mempunyai bau yang tidak enak. Kenaikan bilangan peroksida merupakan indikator bahwa minyak akan berbau tengik.

Dalam kimia organik peroksida adalah suatu gugus fungsional dari sebuah molekul organik yang mengandung ikatan tunggal oksigen-oksigen (R-O-O-R'). Jika salah satu dari R atau R' merupakan atom hidrogen, maka senyawa itu disebut hidroperoksida (R-O-O-H). Radikal bebas HOO• disebut juga radikal hidroperoksida, yang dianggap terlibat dalam reaksi pembakaran hidrokarbon di udara.
Peroksida organik juga cenderung terurai membentuk radikal RO•, yang berguna sebagai katalis dalam berbagai reaksi polimerasi, seperti resin poliester yang digunakan dalam glass-reinforced plastic (GRP). MEKP (metil etil keton peroksida) biasanya digunakan untuk tujuan ini.
Dalam kimia anorganik, ion peroksida adalah anion O₂₂⁻, yang juga memiliki ikatan tunggal oksigen-oksigen. Ion ini bersifat amat basa, dan sering hadir sebagai ketidakmurnian dalam senyawa-senyawa ion. Peroksida murni yang hanya mengandung kation dan anion peroksida, biasanya dibentuk melalui pembakaran logam alkali atau logam alkali tanah di udara atau oksigen. Salah satu contohnya adalah natrium peroksida Na₂O₂.
Ion perokida mengandung dua elektron lebih banyak daripada molekul oksigen. Menurut teori orbital molekul, kedua elektron ini memenuhi dua orbital π* (orbital antiikatan). Hal ini mengakibatkan lemahnya kekuatan ikatan O-O dalam ion peroksida dan peningkatan panjang ikatannya: Li₂O₂ memiliki panjang ikatan 130 pm dan BaO₂147 pm. Selain itu, hal ini juga menyebabkan ion peroksida bersifat diamagnetik.
Hidrogen peroksida (H₂O₂) adalah cairan bening, agak lebih kental daripada air, yang merupakan oksidator kuat. Sifat terakhir ini dimanfaatkan manusia sebagai bahan pemutih (bleach), disinfektan, oksidator, dan sebagai bahan bakar roket.
Hidrogen peroksida dengan rumus kimia H₂O₂ ditemukan oleh Louis Jacques Thenard di tahun 1818. Senyawa ini merupakan bahan kimia anorganik yang memiliki sifat oksidator kuat. Bahan baku pembuatan hidrogen peroksida adalah gas hidrogen (H₂) dan gas oksigen (O₂). Teknologi yang banyak digunakan di dalam industri hidrogen peroksida adalah auto oksidasi Anthraquinone.
H₂O₂ tidak berwarna, berbau khas agak keasaman, dan larut dengan baik dalam air. Dalam kondisi normal (kondisi ambient), hidrogen peroksida sangat stabil dengan laju dekomposisi kira-kira kurang dari 1% per tahun.
Mayoritas pengunaan hidrogen peroksida adalah dengan memanfaatkan dan merekayasa reaksi dekomposisinya, yang intinya menghasilkan oksigen. Pada tahap produksi hidrogen peroksida, bahan stabilizer kimia biasanya ditambahkan dengan maksud untuk menghambat laju dekomposisinya. Termasuk dekomposisi yang terjadi selama produk hidrogen peroksida dalam penyimpanan. Selain menghasilkan oksigen, reaksi dekomposisi hidrogen peroksida juga menghasilkan air (H₂O) dan panas. Reaksi dekomposisi eksotermis yang terjadi adalah sebagai berikut:
H₂O₂ ----> H₂O + 1/2O₂ + 23.45 kcal/mol
Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi dekomposisi hidrogen peroksida adalah:
1. Bahan organik tertentu, seperti alkohol dan bensin
2. Katalis, seperti Pd, Fe, Cu, Ni, Cr, Pb, Mn
3. Temperatur, laju reaksi dekomposisi hidrogen peroksida naik sebesar 2.2 x setiap kenaikan 10oC (dalam range temperatur 20-100oC)
4. Permukaan container yang tidak rata (active surface)
5. Padatan yang tersuspensi, seperti partikel debu atau pengotor lainnya
6. Makin tinggi pH (makin basa) laju dekomposisi semakin tinggi
7. Radiasi, terutama radiasi dari sinar dengan panjang gelombang yang pendek
Hidrogen peroksida bisa digunakan sebagai zat pengelantang atau bleaching agent pada industri pulp, kertas, dan tekstil. Senyawa ini juga biasa dipakai pada proses pengolahan limbah cair, industri kimia, pembuatan deterjen, makanan dan minuman, medis, serta industri elektronika (pembuatan PCB).

Alat Bahan :]

Alat :

1. Buret 50 mL

2. Gelas Piala 300 mL

3. Erlenmeyer asah 300 mL

4. Corong

5. Pengaduk

6. Gelas ukur

7. Stanler

8. Lap halus

Bahan :

1. Sampel ( Minyak goreng )

2. Pelarut, terdiri dari asam asetat glasial (CH₃COOH 100%) dan Chloroform (CHCL₃) dengan perbandingan 3 : 2. Cara membuatnya yaitu dengan memasukkan 600 ml asam asetat glasial ke dalam botol berwarna gelap dan kemudian ditambahkan dengan 400 ml kloroform.

3. KI Jenuh, Larutan kalium iodida jenuh dibuat dengan menambahkan kristal kalium iodida (KI) ke dalam aquades sampai kristal tersebut menjadi tidak larut.

4. Aquadest

5. Natrium Thiosulfat ( Na₂S₂O₃.5H₂O ) 0,01 N. Cara membuat : Ditimbang 2,4817 gram kristal Na₂S₂O_3.5H_2.Dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml. Larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 1 L. Ditambahkan aquades sampai tanda dan dihomogenkan.

6. KIO₃ 0,01 N. Cara membuat : Ditimbang 0,0356 gr gram kristal KIO_3.Dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml larutkan dengan aquades sedikit saja. Kemudian larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquades sampai tanda dan dihomogenkan.

7. KI 5%. Cara membuat : Ditimbang 5 gr gram kristal KI. Dimasukkan ke dalam gelas kimia 250 ml larutkan dengan aquades sedikit saja. Kemudian larutan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml. Ditambahkan aquades sampai tanda dan dihomogenkan.

8. H₂SO₄ 2N

9. Amilum 1%. Larutan amilum dibuat dengan menambahkan 1 gram serbuk amilum ke dalam 100 ml aquades, kemudian di panaskan hingga mendidih sambil diaduk, kemudian didinginkan terlebih dahulu sebelum digunakan. Larutan amilum dibuat beberapa saat sebelum dilakukan titrasi untuk mencegah rusaknya amilum.

Cara Kerja :

Penentuan standarisasi angka peroksida

No					Langkah - langkah prosedur kerja
1.					Dengan menggunakan timbangan analitik, ditimbang minyak sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml bertutup.
2.					Ditambahkan 30 ml pelarut yang terdiri dari asam asetat glasial : kloroform (3:2), goyangkan larutan sampai minyak larut.
3.					Setelah minyak larut, tambahkan 0,5 ml larutan KI jenuh dan di tutup rapat sambil dikocok. Diamkan selama 1 menit dengan kadang digoyangkan.
4.					Ditambahkan 30 ml aquadest. ( Warna kuning jernih berubah menjadi kuning keruh )
5.					Kemudian titrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,01 N sampai warna kuning hampir hilang (kocok dengan kuat). Catatan : titrasikan sampai warna kuning hampir hilang tapi jangan sampai warna kuning menjadi benar-benar hilang karena saat penambahan amilum tidak akan terjadi perubahan warna menjadi biru.
6.					Ditambahkan 0,5 ml amilum 1 %. Campuran berubah menjadi biru gelap.
7.					Lanjutkan titrasi sampai titik ekivalen yaitu tepat saat warna biru hilang